LAPORAN TETAP PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
FOTOMETER NYALA
Oleh :
Kelompok 2
3KA
Anggota : Astri Handayani (061330400290)
Diah Lestari (061330400294)
Dwi Sandi Wahyudi (061330400297)
Intan Nevianita (061330400300)
Nopi Anggraini (061330400305)
RA Rifka Fadillah (061330400308)
Ridho Tri Julian (061330400311)
Pembimbing : Dr. Ir. Hj. Rusdianasari, M.Si
TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2014
FOTOMETER NYALA
I. TUJUAN PERCOBAAN
- Dapat menggunakan alat spektrofotometer nyala;
- Dapat menganalisis cuplikan secara spektrofotometri nyala.
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan:
- Alat Fotometer Nyala untuk K
- Tabung LPG
- Gelas kimia 100 ml
- Gelas kimia 250 ml
- Labu takar 100 ml
- Pipet volum 1 ml dan 5 ml
- Botol semprot
Bahan yang digunakan:
- Larutan standar K
- Sampel yang mengandung K
- Aquadest
III. DASAR TEORI
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.
Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala- nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton.
Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :
•Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
•Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.
Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
3. Gangguan ionisasi
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsur
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum. logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation.
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah merah spektrum tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah intensitas pancaran latar belakang atau background.
b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan
Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah
1. viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.
2. Tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan. Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang dicari.
3. Garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.
c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam. Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d) Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi rendah.
e) Gangguan dari anion
Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya) apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-asam tersebut dalam jumlah yang besar.
FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA PENAMBAHAN STANDAR
Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :
1. Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.
2. Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala
3. Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai
4. Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar
5. Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X
6. Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya.
7. Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.
Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :
1. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus
2.Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengan tekanan tertentu
3.Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalam nyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyala menyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnya akan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akan menyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang
4.Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5.Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah (diafragma).
6.Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.
7.Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8.Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.
9.Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
Aplikasi dalam Oceanologi
Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapat dilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logam tersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebih dahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi, ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahulu dengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yang cocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometri nyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali tersebut. Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.
Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogen dan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangat sedikit yang dapat mengahalangi pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gas dengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.
Filter dapat menggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan sumber bertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkut analisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, paling tidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaan fotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.
IV. PROSEDUR KERJA
1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG
2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG
3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas
4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas
5. Menekan tombol IGN dan tahan, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan ke arah kiri
6. Prosedur no.5 dilakukan sambil melihat nyala api, jika nyala api sudah ada, putar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran
7. Pelan-pelan putar tombol IGNITION sampai api besar menyala
8. Setelah api besar menyala, putar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi
9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah
10. Memasukkan blanko, pilih range 1, 2, atau 3, atur jarum penunjuk ke posisi 0 dengan memutar tombol O
11. Memasukkan standar 10 ppm, atur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100%
12. Menganalisis sampel dan catat skala pembacaan, bandingkan dengan skala pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm
13. Setiap melakukan analisis 2 sampel, usahakan melakukan analisis blanko1x
14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15
15. Setelah selesai melakukan analisis sampel, lakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat
16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full
17. Setelah api mati, matikan air compressor dengan menekan COMP, kemudian matikan alat dengan menekan MAIN
18. Melepaskan sambungan LPG
Catatan:
1. Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu
2. Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel sampai pembacaan di bawah 100%
V. DATA PENGAMATAN
NO
|
Konesntrasi Larutan Standar (ppm)
|
% Pembacaan
|
Konsentrasi Pembacaan
|
% Kesalahan
|
1
|
2
|
20
|
2
|
0
|
2
|
4
|
45
|
4,5
|
11,11
|
3
|
6
|
65
|
6,5
|
7,69
|
4
|
8
|
85
|
8,5
|
5,89
|
5
|
10
|
100
|
10
|
0
|
NO
|
Sampel
|
% Pembacaan
|
Konsentrasi Pembacaan (ppm)
|
Warna Nyala
|
1
|
Aqua
|
1
|
<0,4
|
Ungu-Biru
|
2
|
Alfa
|
0
|
<0,6
|
Ungu-Biru
|
3
|
Daira
|
4
|
<0,2
|
Merah
|
4
|
VIT
|
2
|
<0,5
|
Merah
|
5
|
Air Minum 1
|
0
|
<0,7
|
Biru
|
6
|
Air Minum 2
|
1
|
<0,7
|
Biru
|
7
|
Air Kambang
|
100
|
>9,3
|
Ungu-Biru
|
8
|
Air Kran
|
3
|
<0,4
|
Biru
|
9
|
Air Buangan
|
7
|
>0,1
|
Ungu-Biru
|
VI. PERHITUNGAN
1. Pembuatan larutan K 100 ppm
M1.V1 = M2. V2
(1000 mg/l). V1 = (100 mg/l).100 ml
V1 = 10 ml
2. Pengenceran larutan standar
- 2 ppm
M1.V1 = M2. V2
(100 mg/l).V1 = (2 mg/l).50 ml
V1 = 1 ml
- 4 ppm
M1.V1 = M2. V2
(100 mg/l).V1 = (4 mg/l).50 ml
V1 = 2 ml
- 6 ppm
M1.V1 = M2. V2
(100 mg/l).V1 = (6 mg/l).50 ml
V1 = 3 ml
- 8 ppm
M1.V1 = M2. V2
(100 mg/l).V1 = (8 mg/l).50ml
V1 = 4 ml
- 10 ppm
M1.V1 = M2. V2
(100 mg/l).V1 = (10 mg/l).50 ml
V1 = 5 ml
3. % Kesalahan larutan standar
- 2 ppm
% kesalahan = Praktek- Teori
Praktek
= 2 - 2 x 100 %
2
= 0 %
- 4 ppm
% kesalahan = Praktek- Teori
Praktek
= 4,5 - 4 x 100 %
4,5
= 11,11 %
- 6 ppm
% kesalahan = Praktek- Teori
Praktek
= 6,5 - 6 x 100 %
6,5
= 7,69 %
- 8 ppm
% kesalahan = Praktek- Teori
Praktek
= 8,5 - 8 x 100 %
8,5
= 5,89 %
- 10 ppm
% kesalahan = Praktek- Teori
Praktek
= 10 - 10 x 100 %
10
= 0 %
4. Pembacaan Konsentrasi Sampel (ppm)
- Aqua
10 ppm = 100 %
X ppm = 1 %
X ppm = 10 ppm
100
= 0,1 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 5 % = 0,5 ppm
Konsentrasi aqua = ( 0,1 - 0,5 ) ppm
= < 0,4 ppm
- Alfa
10 ppm = 100 %
X ppm = 0 %
X ppm = 0 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 6 % = 0,6 ppm
Konsentrasi alfa = ( 0 - 0,6 ) ppm
= < 0,6 ppm
- Daira
10 ppm = 100 %
X ppm = 4 %
X ppm = 10 ppm
25
= 0,4 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 6 % = 0,6 ppm
Konsentrasi daira = ( 0,4 - 0,6 ) ppm
= < 0,2 ppm
- VIT
10 ppm = 100 %
X ppm = 2 %
X ppm = 10 ppm
50
= 0,2 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 7 % = 0,7 ppm
Konsentrasi vit = ( 0,2 - 0,7 ) ppm
= < 0,5 ppm
- Air minum 1
10 ppm = 100 %
X ppm = 0 %
X ppm = 0 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 7 % = 0,7 ppm
Konsentrasi air minum 1 = ( 0 - 0,7 ) ppm
= < 0,7 ppm
- Air Minum 2
10 ppm = 100 %
X ppm = 1 %
X ppm = 10 ppm
100
= 0,1 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 8 % = 0,8ppm
Konsentrasi air minum 2 = ( 0,1 - 0,8 ) ppm
= < 0,7 ppm
- Air Kambang
10 ppm = 100 %
X ppm = 100 %
X ppm = 10 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 7 % = 0,7 ppm
Konsentrasi air kambang = ( 10,0 - 0,7) ppm
= > 9,3 ppm
- Air Kran
10 ppm = 100 %
X ppm = 3 %
X ppm = 0,3 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 7 % = 0,7 ppm
Konsentrasi air kran = ( 0,3 - 0,7 ) ppm
= < 0,4 ppm
- Air buangan
10 ppm = 100 %
X ppm = 7 %
X ppm = 0,7 ppm
Konsentrasi blanko yang terbaca = 6 % = 0,6 ppm
Konsentrasi air buangan = ( 0,7 - 0,6 ) ppm
= > 0,1 ppm
VII. ANALISA PERCOBAAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa:
Fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam kimia analisis organik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, diantaranya natrium, kalium, lithium dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang geombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu lgam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometri nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel denga menggunakan fotometer nyala yang mengandung kalium. Adapun flame fotometer yang digunakan adalah filter flame fotometer dimana hanya terbatas untuk analisa unsur Na, K, dan Li. Pada percobaan kali ini menggunakan beberapa sampel seperti : Aqua, Alfa, Daira, VIT, Air minum 1, Air minum 2, Air kambang, Air kran, dan air buangan pada fotometer nyala.
Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karena setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan untuk setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda. Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yang dibebaskan kembali dalam bentuk pancaran (emisi). Sebenarnya, prinsip kerjaya hampir sama dengan alat AAS namun fotometer nyala diperuntukkan untuk logam alkali atau alkali tanah dan juga pengatomannya kurang baik sehingga sebelum pengukuran sampel/sesudah pengukuran sampel pipa kapilernya harus dicuci dengan aquades.
Mula-mula kami melakukan penggenceran larutan Kalium dari 100 ppm menjadi larutan standar dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Selanjutnya melakukan pembacaan standar pada blanko 0 % dan larutan Kalium 10 ppm. Setelah itu, melakukan pembacaan konsentrasi larutan standar ( 2 ppm, 4 ppm, dst). Hal ini didapati bahwa % kesalahan dan larutan standar. Kemungkinan, pada saat pembuatannya alat yang digunakan kurang steril dan ketidaktelitian dalam memipet. Juga bisa disebabkan karena fotometer nyala termasuk pengukuran yang analog (kurang tepat) dan jarum penunjuk berukurang efisiensinya disebabkan pegas didalam alat tersebut tidak elastis dan berkarat. Dari hasil percobaan, dapat diketahui bahwa semakin besar konsentrasi unsur Kalium maka semakin besar sinar emisi yang dihasilkan.
Kemudian, dilakukan pengukuran sampel dimana hasil yang didapat air kambang memliki konsentrasi yang sangat tinggi >9,3 ppm dan air buangan fotometer nyala memliki konsentrasi rendah lebih dari >0,1 ppm. Keberadaan Kalium dalam tubuh harus seimbang. Jika tubuh kekurangan Kalium akan mengakibatkan: kelelahan, kulit kering, kelemahan otot, refleks yang lambat.
VIII. KESIMPULAN
- Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sianr monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala.
- Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancara cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar
- Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan, sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan, maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan.
- konsentrasi sampel yang terbaca :
1. Aqua = <0,4 ppm
2. Alfa = <0,6 ppm
3. Daira = <0,2 ppm
4. Vit = <0,5 ppm
5. Air minum 1 = <0,7 ppm
6. Air minum 2 = <0,7 ppm
7. Air kambang = >9,3 ppm
8. Air kran = <0,4 ppm
9. Air buangan = >0,1 ppm
IX. DAFTAR PUSTAKA
http://www.scribd.com/doc/59729410/fotometri-nyala (diakses tanggal 5 desember 2014)
